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2021年11月18日,乌拉圭畜牧渔业部发布第382/021号决议,制订了进口蜂产品卫生要求,自官方公报发布之日生效。
四是严格生产过程食品安全管理,鼓励采用严于GB 2762的控制要求,降低食品中污染物的含量。水产动物及其制品中多氯联苯的限量值由0.5mg/kg修改为20g/kg,增加了水产动物油脂中多氯联苯的限量要求为200g/kg。
砷化合物毒性取决于其形态,其中无机砷是国际癌症研究中心(IARC)确认的致癌物,而有机砷化合物毒性较低,二者合称为总砷。(四)食用菌及其制品中重金属限量的修订。(一)修改了术语和定义。(二)修改了应用原则。为进一步完善我国食品安全国家标准体系,根据最新风险监测和风险评估结果,结合国际近年来污染物管理动态及标准跟踪评价意见对该标准进行修订。
(六)稻米中无机砷限量的修订。例如,三鲜味的复合调味料常常会添加海带、盐渍裙带菜、虾米、虾皮等藻类及其制品或水产动物及其制品,菌汤味的产品会添加食用菌及其制品,而藻类、食用菌、水产动物对砷有特殊富集性,且其中多数是毒性较低的有机砷。2.4 定值结果的不确定度评定溶液标准物质的不确定度主要由溶液制备过程引入的不确定度、溶液的均匀性和稳定性引入的不确定度组成。
2.2 稳定性考察结果异辛烷中六氯苯溶液标准物质稳定性考察结果见表2。该溶液标准物质的质量浓度按式(1)计算式中:c异辛烷中六氯苯溶液的质量浓度,ng/L。表2数据经回归曲线法分析,斜率1=0.00097,t0.95,3s(1)=0.019,|1|<t0.95,3s(1),即斜率是不显著的,表明未观察到不稳定性,研制的异辛烷中六氯苯溶液标准物质稳定性良好。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系。
2.5 量值比对研制的10.0ng/L的异辛烷中六氯苯溶液标准物质与国家二级标准物质GBW(E)130246(中国计量科学研究院)的量值比对结果见表3。六氯苯纯度引入的相对标准不确定度:溶液制备过程引入的相对标准不确定度:2.4.2 溶液均匀性引入的不确定度根据JJF13432012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,溶液均匀性引入的标准不确定度:式中:Sbb瓶间标准偏差。
2 结果与讨论2.1 均匀性检验结果异辛烷中六氯苯溶液标准物质均匀性检验数据见表1。液体的体积膨胀要明显大于玻璃的体积膨胀,因此,主要考虑液体即异辛烷的膨胀。天平称量主要不确定度来源:天平称量最大允许误差、天平称量变动性和浮力影响(常规状态下称重,此项可忽略)。V2六氯苯母液移取体积,mL。
(1)天平称量引入的不确定度。净重由两次称量操作所得,每一次称重均为独立观测结果,故计算两次,按均匀分布考虑,则天平称量引入的标准不确定度:六氯苯称量100.1mg,由天平称量引入的相对标准不确定度:(2)溶液体积引入的不确定度。根据国家计量检定规程JJG1962006《常用玻璃量器检定规程》的规定,5mLA级移液管、100mLA级容量瓶、500mLA级容量瓶的最大允差分别为0.015mL、0.10mL、0.25mL,假设为三角形分布,则由校准引入的相对标准不确定度:充满量器的变化引入的不确定度可通过该量器的典型样品的重复性实验来评估,5mLA级移液管、100mLA级容量瓶、500mLA级容量瓶10次测量的标准偏差分别为0.010、0.05、0.10mL,由校准引入的相对标准不确定度:温度引入的不确定度可通过估算量器校准温度(20℃)和实验室温度(204)℃范围体积膨胀来估算。溶液体积引入的不确定度:校准、重复性和温度影响引入的不确定度。
已取得国家二级标准物质定级鉴定证书,标准物质编号为GBW(E)082880。标准物质定值结果的相对扩展不确定度为U=3%(k=2),有效期限为12个月。
根据表1计算得:s12=0.0893,s22=0.0521,x-=43.86,计算得均匀性引入的标准不确定度:则溶液均匀性引入的相对标准不确定度:2.4.3 溶液稳定性引入的不确定度根据JJF13432012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,由表2数据经回归曲线法分析得出斜率1的标准偏差s(1)=0.0061,稳定性考察期限X=12,故溶液稳定性引入的相对标准不确定度:2.4.4 合成不确定度2.4.1、2.4.2、2.4.3中的各不确定度分量互不相关,合成得六氯苯溶液标准物质引入的相对标准不确定度:2.4.5 扩展不确定度k=2,则六氯苯溶液标准物质的相对扩展不确定度:U=kuCRM=3%。研制的异辛烷中六氯苯溶液标准物质可用于环境污染物六氯苯的定性及定量分析,也可用于气相色谱质谱联用仪的校准
程序升温:100℃(保持0min),以10℃/min升至250℃(保持5min)。相关链接:六氯苯,异辛烷,异辛烷中六氯苯溶液标准物质声明:本文所用图片、文字来源《化学分析计量》,版权归原作者所有。每次取3个包装单元,每个包装单元测定7次,计算平均值,把3个包装单元测定结果平均值作为检测结果。用移液管准确移取六氯苯母液5mL,转移至500mLA级容量瓶中,用异辛烷定容至标线,混匀,制备成质量浓度为10.0ng/L的六氯苯溶液标准物质,室温下静置24h后分装至2mL安瓿瓶中,每个包装单元1mL,共约450个包装单元,置于冰箱中冷藏避光保存。进样模式:不分流进样。氢火焰离子化检测器(FID)温度:250℃。
电子天平:CPA225D型,感量为0.01mg,德国赛多利斯科学仪器有限公司。根据自由度(v1,v2)及给定的显著性水平,可由F表查得临界的F值。
容量瓶:100mL、500mL,A级,经检定合格后使用。异辛烷:色谱纯,德国CNW公司。
1.3 异辛烷中六氯苯溶液标准物质的制备综合考虑目标浓度溶液为低浓度溶液标准物质和制备过程的不确定度,采用逐级稀释法制备溶液标准物质,制备时实验室温度控制在(204)℃。气相色谱质谱联用仪:7890A/5975C型,配电子捕获检测器,美国安捷伦科技有限公司。
即以时间为横坐标,测定值为纵坐标进行线性拟合,得直线的斜率为1,对于稳定的标准物质,1的期望值为零,基于1的标准偏差,用t检验(自由度为n2)进行判断:若|1|<t0.95,n2s(1)则表明斜率不显著,未观察到不稳定性。随着环境治理的加强,环境监测数据的可靠性、一致性、可溯源性显得更加重要,作为量值传递和质量保证基础的环境标准物质的研制和使用越来越受到重视。我国自2009年5月17日起,禁止在中华人民共和国境内生产、流通、使用和进出口六氯苯,但在一些工业生产过程中会产生六氯苯等持久性有机污染物,这些持久性有机污染物常常作为工业生产的副产物随烟气、残渣或工业产品进入环境,成为举世关注的环境污染物。1.5标准物质稳定性考察标准物质的稳定性是指在规定的时间间隔和环境条件下,标准物质的物理化学性质和特性量值保持不变的能力,是标准物质特性量值随时间变化的度量。
为实现环境污染物六氯苯检测数据、量值溯源的准确、可靠,为环境监测提供有效技术保障,笔者研制了异辛烷中六氯苯溶液标准物质,该溶液标准物质可用于环境污染物六氯苯的定性及定量分析,也可用于气相色谱质谱联用仪的校准和方法验证,满足日益增长的检定、校准计量需求。1.6 标准物质量值比对为确保所研制的标准物质量值准确可靠,将所研制的溶液标准物质与中国计量科学研究院研制的国家二级标准物质GBW(E)130246采用气相色谱质谱法进行量值比对,量值比对采用En值法,即:式中:X定值结果。
1.4 标准物质均匀性检验均匀性是标准物质特性量值在空间分布一致程度的表征,根据JJF10061994《一级标准物质技术规范》和JJF13432012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》的要求对标准物质进行了均匀性检验。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪:7890A型,配氢火焰离子化检测器,美国安捷伦科技有限公司。
六氯苯:编号为GBW(E)061725,纯度为99.9%(U=0.2%,k=2),广州计量检测技术研究院。在六氯苯等环境污染物的监测过程中,标准物质作为测量标准和量值传递的有效载体,在仪器的检定校准,分析方法评价和验证,分析测量的质量控制,结果量值的准确、一致、可靠,实现量值溯源等方面发挥着十分重要的作用。
进样方式:不分流进样。作为首批12种持久性有机污染物(POPs)之一,六氯苯具有持久性、生物蓄积性、半挥发性和高毒性,能够导致生物体内内分泌紊乱、生殖及免疫机能失调、发育紊乱以及癌症等严重疾病,同时能够在全球范围内传输和分布,对全球环境和人类健康构成威胁。用电子天平准确称取100.1mg纯度已准确定值的六氯苯,转移至100mLA级容量瓶中,用异辛烷稀释定容至标线,充分摇匀后制备成质量浓度为1.000mg/mL的六氯苯母液。UR参考样品扩展不确定度。
具体抽样检验方法为:从全部包装单元中随机抽取15个包装单元,每个包装单元测定3次,做均匀性检验。根据JJG10061994《一级标准物质技术规范》和JJF13432012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》的要求,标准物质的稳定性考察按以下方法完成:样品在规定的贮存条件下,在一段时间内,按先密后疏的原则,采用气相色谱(FID)法检测标准物质特性量值的变化。
XR量值比对结果。若F<F,表明组内与组间无明显差异,样品均匀。
检测方法为气相色谱(FID)法,测定结果通过方差分析法进行统计分析。1.2 仪器工作条件1.2.1 气相色谱仪色谱柱:HP5型色谱柱(30m0.32mm,0.25m)。
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